超细钼粉
超细钼粉的制备方法主要有:蒸发态三氧化钼还原法、活化还原法和十二钼酸铵氢气还原法等。
蒸发态三氧化钼还原法
蒸发态三氧化钼还原法,是将MoO3粉末(纯度达99.9%)装在钼舟上,置于1 300~1 500 ℃的预热炉中蒸发成气态,在流量为150 mL/min的H2-N2气体和流量为400 mL/min的H2的混合气流的夹载下,MoO3蒸气进入反应区,通过还原成为超细钼粉。该方法可获得粒径为40~70 nm的均匀球形颗粒钼粉,但其工艺参数控制比较困难,其中,MoO3-N2和H2-N2气流的混合温度以及MoO3成分都对粉末粒度的影响很大。
活化还原法
活化还原法以七钼酸铵(APM)为原料,在NH4Cl的催化作用下,通过还原过程制备超细钼粉,还原过程中NH4Cl完全挥发。其还原过程大致分为氯化铵加热分解、APM分解成氧化钼、MoO3和HCl反应生成7MoO2Cl2、MoO2Cl2被氢气还原为超细钼粉等4个阶段。该方法比传统方法的还原温度降低约200~300 ℃,而且只使用一次还原过程,工艺较简单。此方法制备的钼粉平均粒度为0.1 μm,且粉末具有良好的烧结性能。韩国岭南大学提出了相似方法,只是所用原料为高纯MoO3。
十二钼酸铵氢气还原法
十二钼酸铵氢气还原法是将十二钼酸铵在镍合金舟中,并置于管式炉中,在530 ℃下用氢气还原,然后再在900 ℃下用氢气还原,可制出比表面积为3.0 m2/g以上的钼粉,这种钼粉的粒度为900 nm左右。该方法仅有工艺过程描述,未见到过程机制的分析,其可行性尚未可知。
羰基热分解法
羟基法是以羟基钼为原料,在常压和350~1 000 ℃的温度及N2气氛下,对羟基钼料进行蒸气热分解处理。由于羟基化合物分解后,在气相中状态下完成形核、结晶、晶核长大,所以制备的钼粉颗粒较细,平均粒度为1~2 μm。利用羟基法制得的钼粉具有很高的化学纯度和良好的烧结性。
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