二氧化鉬製備方法

鉬礦二氧化鉬製備方法有哪幾種呢?

二氧化鉬製備方法主要有三氧化鉬和二硫化鉬反應和焙燒二硫化鉬和二氧化鉬法。

早在二十世紀二十年代塞蒙斯、四十年代倫尼、五十年代雪勒茲特,六十年代蘇皮洛、克洛皮特等人就在探索研究如何制取二氧化鉬,並獲得專利。

在七十年代,研究工作曾中斷了一個階段,八十年代沙巴斯基、赫爾沃茲等又進行了如何制取二氧化鉬的研究工作。

眾所周知,已知的各種制取二氧化鉬的方法,如用氣態還原劑(氫、氨或照明氣)還原三氧化鉬,這種方法工藝流程長,價格昂貴,用這種方法生產的二氧化鉬只能供用氫氣在多管爐內還原二氧化鉬為金屬鉬粉,制取昂貴的鉬條、鉬絲和鉬箔等。

另一方法是用固體還原劑(碳和二硫化鉬)直接還原三氧化鉬,用這種方法生產的二氧化鉬,儘管成本下降,但產品不純,二氧化鉬中含殘留的碳和硫,煉鋼廠難以接受。再一種生產二氧化鉬的方法是將三氧化鉬與二硫化鉬(MoS2)反應直接生產二氧化鉬,不過這種方法生產的二氧化鉬含硫較高。

近年來對二氧化鉬的制取研究不斷取得進展,許多成果具有新穎性、創造性和實用性。計有:

二氧化鉬製備方法 - 三氧化鉬和二硫化鉬反應(脫硫法)

這是一種改進的三氧化鉬和二硫化鉬反應制取二氧化鉬法。

法國的Raymond Cloppet, La Giffire發現已有的三氧化鉬與二硫化鉬反應制取二氧化鉬法,反應溫度超過400℃時,二氧化們吸附一定數量的硫,硫的被吸附量隨著爐氣中二氧化硫分壓的提高而提高,如果使用的三氧化鉬含硫量為S = 0. 04%,將三氧化鉬與二硫化鉬在650℃下,在各種爐氣氣氛下反應1.5小時後,二氧化鉬中硫的含量(重量%)如下:

純氬氣氣氛中 S=0.020
氬氣加上10%SO2 S=0.080
氬氣加上30%SO2 S=0.134
氬氣加上50%SO2 S=0.165
純SO2 S=0.215

此外,二氧化鉬吸附硫與二氧化鉬與爐氣接觸時間及存在於原料中的雜質有關。

基於上述研究,提出一種新的三氧化鉬與二硫化鉬反應制取二氧化鉬法。方法基於將磨細的二硫化鉬與三氧化鉬(如含Mo51.6%的鉬精礦與含92%的MoO3)按化學計算數量的量比充分混勻,然後放置在回轉窯中,逐漸升溫至650℃。在接近大氣壓力下,保持這一溫度約3小時。回轉窯裝有控溫和氣壓調節裝置。

在此溫度下,爐中氣氛含80%SO2,此時SO2的釋放已停止,而後將爐溫降至500℃,爐中氣氛用氮氣氣流稀釋使爐中SO2的濃度保持在10%以下,1小時後停止加熱,使隋性氣體保持在二氧化鉬產品上,直至溫度降至200℃,將產品從爐中排除。此時二氧化鉬產品含MoO35.2%, S0.1%,其餘主要為MoO2。少量鐵、磷、鈣、銅、鉛和二氧化矽雜質。

另一方法是將上述三氧化鉬與二硫化鉬反應產物轉人第二台回轉窯(與第一台回轉窯基本相同),這台回轉窯也裝設有爐氣氣氛控制裝置。使產品在600-650℃下保持兩小時,採用噴吹空氣的方法(每公斤產品噴吹約兩立方米空氣),使爐氣中SO2保持在10%爐溫降至200℃,排出二氧化鉬產品,分析得含MoO37.6% S0.08%的二氧化鉬產品。

二氧化鉬製備方法 - 焙燒二硫化鉬和二氧化鉬法

二氧化鉬1984,B,J,沙巴斯基(Westminster)和M,T.海爾沃茲(Golden, both of C olo,)共同研製一種焙燒二硫化鉬和二氧化鉬制取二氧化鉬法。方法原理是基於二硫化鉬與氧反應:

MoS2+3O2——>2SO2+MoO2

焙燒輝鉬礦時,如果混入一定數量的二氧化鉬(迴圈的)時,適宜地控制輝鉬礦的氧化速度,可發生以下兩種反應:

MoO2+1/2O2——>MoO3
6Mo O3+MoS2——>7MoO2+2SO2

將鉬精礦與二氧化鉬(二氧化鉬與鉬精礦的重量比至少為2:1,最好為4:1,最高可大於6:1或更高)混勻給入適宜的反應爐中,如回轉窯。導入空氣或其他含氧氣體,控制其數量。最好是將二氧化鉬(是反應爐的迴圈產品)在大約400℃下趁熱入爐。
回轉窯的加熱區溫度保持在700~800℃,溫度的控制借助於控制給入反應爐的冷二硫化鉬量和輝鉬礦的給入量。轉化輝鉬礦為二氧化鉬的焙燒反應(輝鉬礦可以含浮選油)是放熱反應。通過控制空氣引入量和控制反應混合物在回轉窯加熱區的停留時間,反應通常在20~50分鐘內完成。使用的二硫化鉬是浮選產品,一般細度為-30目,迴圈用二氧化鉬也是非常細的,通常為-30目左右。

迴圈的二氧化鉬在給入反應爐之後最好與輝鉬礦混合後導入反應爐加熱區,但對制取二氧化鉬來說,這不是不可少的作業。
如果鉬精礦中的油氧化產生熱量和由於輝鉬礦的氧化使反應區的溫度超過臨界溫度的話,如800℃,則產品開始燒結,此時要提高迴圈的冷的二氧化鉬的數量或速度,比例可為6:10。

用這種方法生產的二氧化鉬,含硫量通常低於0.1,三氧化鉬含量低於10%

如果使用化學計算數量的空氣和使用烘乾的脫油的鉬精礦,焙燒時產出的二氧化硫濃度可高達15%,如果鉬精礦中的油份和水份較大,會降低二氧化硫的濃度。高濃度的二氧化硫可經濟地轉化為硫酸,也有利於環境控制,可降低酸的生產成本。
這種方法的例子是,將含52%Mo、36%S的鉬精礦與用本法生產的二氧化鉬,以1:4混勻給人150mm直徑外熱式回轉窯中,回轉窯傾角每英尺1/16時,轉數每分鐘4轉。回轉窯的加熱區溫度保持在750℃, 45分鐘後排出二氧化鉬。經分析產品含硫0.1%以下,含三氧化鉬10.3%,整個產品含鉬64.4%。

固體給料速度與空氣吹入速度分別為100克/分和62.8克/分。廢氣含二氧化硫10.9%,含固體僅為10%。同時進行了工業試.驗。也獲得了類似的結果。

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